返回办公室,许秋收到了一个意外的消息。
“学姐今天下午的实验要用吡啶?”许秋惊讶道,他知道吡啶可是个大杀器,它的毒性都在其次,主要是味道实在太过难闻,而且经久不散。
比如,逼乎上又有很多类似的问题“吸一口吡啶是什么体验?”“如果给你一千万,但代价是每天都会闻到吡啶的味道,你会怎么选择?”
“嗯……之前忘记讲了,刚刚做实验准备的时候才注意到,”陈婉清做出抱歉的表情,解释道:“最后一步的d、a单元连接,需要用到吡啶做催化剂,氯仿做溶剂。”
“那学姐上次合成……”许秋回忆了一番,恍然道:“噢,我想起来了,上次正好是在周六,我们都不在。”
“是呀,”陈婉清颔首,继续道:“我的建议是你们先把实验做完,然后我完使用吡啶后,就直接结束我们今天的实验,剩下的时间可以写写综述或者划划水什么的。”
“我没问题,晚上之前可以搞定实验。”韩嘉莹附和道,看来两人是已经讨论过了。
“既然这样,我也没问题,我今天实验内容刚好不多,等下先让我过个柱子就好。”许秋点头应和,学姐的提议非常靠谱,一旦用了吡啶,估计一整天实验室都不能正常工作了,除非顶着debuff强行实验。
“好,那下午实验室就交给你们俩,我晚上再投反应。”陈婉清道。
突然接到了这个消息,许秋就没有多做休息,直接进入实验室。
虽然三人商议好了实验计划,但实际的实验过程中可能出现不确定因素,计划也随时可能会改变,万一到晚上他和学妹的实验都没完成,就会拖累学姐的进度。
因此,还是要速战速决。
许秋穿好实验服,戴好手套,关闭真空烘箱,从真空烘箱中取出已经烘干了的第三代3d-pdi粗产物,重新用二氯甲烷溶解、拌样,装样品柱。
一次性空白硅胶柱已经彻底用完,不过他没有选择可重复使用的样品柱。
主要原因嘛,一是手工填柱子比较费事,现在需要节省时间,二是他也有所准备。
许秋取出了之前用过的一次性柱,在这些旧硅胶柱的塑料外壳上,有一些之前他用记号笔做好的标记,内容是之前分离提纯的样品组成。
挑选了会儿,他拿起了一根比较短小的、看起来干净的硅胶柱。
因为都是pdi的体系,哪怕柱子中有一部分死吸附的分子,用类似极性的洗脱液洗脱时,大概率不会重新脱附出来。
哪怕脱附出一点点分子出来,对产物的影响也不大,对于制备有机光伏器件的光电材料来讲,99的纯度就已经能够满足基本需求了。
世间没有完美无缺的事物,想保证样品100的纯度,肯定是不现实的。
将样品柱、空白硅胶柱与液相色谱仪连接,确认试管架、溶剂、废液桶没有问题,开启仪器。
……
这次只有40毫克左右的粗产物,几个样品点之间的极性差别不大,因此分离提纯并不困难,许秋只花费了一个小时出头便完成了。
不过,因为产物量太少,在旋蒸蒸干溶剂的过程中,产物像是均匀的镀在了瓶子内壁上,暗红色的,只有薄薄的一层。
‘有些麻烦啊。’许秋砸了砸嘴,耐心的用不锈钢刮刀从茄形瓶壁上把产物刮下来,就像犁地一样,刮刀和瓶壁接触的地方,形成一条条沟壑。
而刮刀和弧形的玻璃瓶壁之间几乎是点接触,想要获得尽可能多的产物,就要遍历瓶中的大多数的点,是个比较考验耐心的活。
十分钟后,许秋将大部分产物都褥了下来,收集到玻璃瓶中,称量,一共得到33.1毫克的产物。
产率还不错,有80左右。
将这次合成出来的第三代5系列3d-pdi复制到模拟实验室ii中,安排模拟实验人员探索器件性能。
顺利完成了今天的实验任务,许秋心情不错。
他观望了一圈实验室,韩嘉莹在通风橱前处理着反应,便向她走去。
看着学妹身穿白大褂,稳健操作的背影,真的很难和平常活泼跳脱的那个她联系在一起。
快靠近韩嘉莹的时候,许秋故意用鞋子弄出了点声响。
这回他没想搞突然袭击,学妹手里还抓着反应瓶,要是不小心吓到对方,让她一个手抖把产物抖没了,那可就不好了。
“师兄?”韩嘉莹显然是听到了后面的动静,停下了手中的工作,偏了偏头。
“嗯,我的实验结束了,过来看看你。”许秋解释道。
韩嘉莹回过头,继续实验,然后简单说了下结果,“刚才我点板了,两个反应的产率估计在50左右,副产物挺多的,不过彼此极性差别不小,分离、提纯应该不难。”
“没办法,中央的核单元比较大,确实可能造成产率降低。”许秋随意猜测了一个理由,算是安慰。
“唔……对了,我们的一次性空白硅胶柱用完了,这次就要重新装柱了,刚刚师兄过柱子用的是手动装的嘛?”韩嘉莹问道,她到实验室的时候许秋已经开始过柱子了,所以不是很确定。
“这倒没有……”许秋简单说了下他刚刚的做法,随后道:“不过,反正迟早也要手动装柱,今天正好教你吧,等下两个产物我们一人分一个。”
“太好啦。”韩嘉莹开心点点头,指着旁边的一个油浴锅,“师兄,拜托了。”
“还真是不和我客