晚饭后,邬胜男的实验已经完成,她没有急着回邯丹,留在了张疆继续写她的两篇文章,一篇计划投afi的实验工作。
一般来张疆这边的小伙伴都喜欢晚上赶末班车回去,一方面是早一些的校车会因为遇上晚高峰而堵车,可能要多花费半个多小时的时间,另一方面也是因为在张疆不会被魏老师抓,偶尔划划水也无妨。
许秋晚上还有实验计划,要投两个合成反应,icin-2f和icin-2cl的第三步反应,今天他没打算返回邯丹,计划再次在张疆留宿一晚,他仔细想了想,张疆的这张床好像就许秋自己和陈婉清学姐两个人睡过,这也算是字面意义上的“同床共枕”了,只是不在同一个时间。
说起来,张疆微分析楼整栋楼除了魏老师课题组外,也就是万有声课题组比较活跃,不过万有声的实验室里可没有床,虽然他们部分学生是长期留在张疆校区的,但是他们在张疆校区申请了宿舍,不需要睡到实验楼里。
也就是说,大多数情况下,这栋楼晚上就只有一个活人。
晚上,一栋不知名的实验大楼中,散发着绿油油光芒的走廊,空气中弥漫着莫名的味道,周围只有自己一个活人,在这里休息一晚上,想想还挺刺激。
正在许秋胡思乱想的时候,突然接到了学妹的微信语音通话请求,邬胜男听到声响,朝他的方向看去。
许秋拿起手机,指了指屏幕,邬胜男点点头,表示不介意,他便戴着耳机接听了学妹电话。
“师兄,今天的实验做的还顺利吗?”
“目前一切都很正常,你的两个反应h21和h22我们都帮忙处理好了,现在正在进行氯仿索氏提取。”
“太好啦~”
“对了,之前你不是要尝试pbdb-t体系吗,后来怎么没做呀。”
“当时购买单体原料的时候,深城那边说暂时缺货,让我过段时间再联系他们。”
“行,那别忘了跟进一下,学妹找我……是文章的事情?”
“嗯呐,我的审稿意见答复文件已经写好了,魏老师让我先发给你看看。”
“发过来吧,不用挂电话,我直接在线帮你改。”
“好嘞~”
许秋的电脑挂着微信电脑版,很快收到了来自学妹的文件,他将文件下载下来,直接点击开始查看,然后一边逐条修改,一边为她讲解:
“首先,感谢的方式要多元化,让审稿人感受到我们的诚意嘛……”
“第一个审稿人的第四个问题,我们既然已经回答的这么详细,完全可以把这段答复的话稍微修改一些,放在正文中,毕竟审稿人的意见,最核心的作用还是完善我们这篇文章的,他们提出的问题,如果能够在文章中落实,就尽量体现在文章之中……”
“第二个审稿人第三个问题,他们的说法不对,可以和他们argue(争论)一下,不需要完全顺着审稿人的意思,嗯,这里引用一篇文献吧,我找找……找到了,doi号是anie.201210944,我直接在word文件中标注好了……。”
许秋一连提了几个建议,韩嘉莹一直“嗯”、“嗯”的回应着。
对于审稿意见答复,魏老师的要求通常比较严,催的也比较紧,这被他称作是“黎明前的最后一场战役”。
许秋估计魏老师今晚就会要,因此他也就没和韩嘉莹多闲聊,把修改后的word文件回传给学妹后便挂断了电话。
晚上九点多,邬,踏上了返回邯丹的校车,许秋则继续实验,处理icin-2f单元合成的第二步反应。
这次氟化反应的后处理,比较复杂,需要把溶剂蒸馏出来,反应产物会随着溶剂被同步蒸馏出来。
而反应溶剂是环丁砜的,沸点高达285摄氏度,不能用普通的旋蒸装置。
一方面,旋蒸的水浴温度只能达到100摄氏度,温度太低,即使在减压的条件下也可能无法达到环丁砜的沸点;另一方面,旋蒸减压采用的水泵抽真空的效果较差,无法提供高真空度。
因此,需要手动搭设蒸馏装置,使用机械泵提高高真空度,并采用油浴锅电热套提供高的温度,同时还不能把温度升到特别高,如果超过220摄氏度,环丁砜就会迅速分解,生成黑色的聚合物和二氧化硫。
“氟化反应就是麻烦啊。”许秋感慨了一句,开始干活。
蒸馏装置倒是不难,在初、高中化学时候就学过蒸馏水的装置,许秋现在搭的装置和那时的差不多,不过额外多了一个减压的系统。
许秋按照“自下而上,从左到右”的顺序搭设装置。
左下方是油浴锅,上面用铁夹固定一个蒸馏烧瓶;
蒸馏烧瓶上方用带支管口的玻璃管连接,玻璃管中间插入一根温度计,直插进入蒸馏烧瓶液面中,但不触及瓶壁;
支管口向右连接一个冷凝管,冷凝管上以“下进上出”的方式接通冷凝水同时斜向下连接一个加装支管口的牛角管;
牛角管下方连接一个小的烧瓶作为接液瓶,牛角管的支管口连接机械泵,用来提供真空氛围。
搭设完毕,开始减压蒸馏实验。
打开冷凝水,自来水的液流在冷凝管路中缓缓的流动。
打开机械泵,体系的真空度降低,环丁砜的沸点随之降低。
设定油浴锅的温度为之前的反应温度,也就是185摄氏度,这个温度下,环丁砜一时半会也不会分解。
蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度,正在稳